- PAGE . z. 实验8 萃取精馏制无水乙醇实验 一．实验目的 精馏是化工过程中重要的别离单元操作，其根本原理是根据被别离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的差异，通过一精馏塔经屡次汽化和屡次冷凝将其别离。 在精馏塔底获得沸点较高(挥发度较小)产品, 在精馏塔顶获得沸点较低(挥发度较大)产品。但实际生产中也常遇到各组分沸点相差很小，或具有恒沸点的混合物，用普通精馏的方法难以完全别离，此时需采用其他方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。 萃取精馏是在被别离的混合物中参加*种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度〔添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物〕，从而使混合物的别离变得很容易。所参加的添加剂为挥发度很小的溶剂〔萃取剂〕。 由于萃取精馏操作条件范围比拟宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更广泛。 乙醇—水能形成恒沸物〔恒沸物质量组成95.57%，恒沸点78.15℃〕，用普通精馏的方法难以完全别离，本实验利用乙二醇为别离剂进展萃取精馏的方法别离乙醇—水混合物制取无水乙醇。本实验的目的是： 熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置； 掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇—水混合物的气相色谱分析法； 利用乙二醇为别离剂进展萃取精馏制取无水乙醇。 二．实验原理 萃取精馏是在被别离的混合物中参加添加剂(溶剂)，添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物，但能改变原混合物中组分间的相对挥发度，且添加剂沸点较原溶液中各组分的沸点均高。 由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1和2的相对挥发度可表示为 α12 = p1Sγ1/ p2Sγ2 参加溶剂S后,组分1和2的相对挥发度〔α12 〕S则为 〔α12 〕S = 〔p1S / p2S〕T S *〔γ1/γ2〕S 式中,〔p1S / p2S〕T S——参加溶剂S后,三元混合物泡点下，组分1和2 的饱和蒸汽压之比；〔γ1/γ2〕S——参加溶剂S后,组分1和2的活度系数之比。 一般把〔α12 〕S/α12叫做溶剂S的选择性。因此，萃取剂的选择性是指溶剂改变原有组分间相对挥发度的能力。〔α12 〕S/α12越大，选择性越好。 三．实验装置、流程和试剂 萃取精馏塔(塔1) 萃取精馏塔流程图见图2。 图上部为冷凝器—回流头1，回流量由回流比调节器控制。回流比调节器由电磁摆针、电磁铁和时间继电器6构成。冷凝器通冷却水冷却。塔顶产物进入塔顶产物接收瓶5。 塔身由φ24/27耐热玻璃管制成，内装填φ3 θ网环。塔分三段：上部为溶剂回收段〔填料层高200mm,教学实验可不装〕2-1，中部为精馏段〔填料层高800mm〕2-2和下部为提馏段〔填料层高400mm〕2-3。精馏段上端配有测温口T和溶剂加料口，下端也配有测温口T及原料加料口。各塔节外套有φ31/34玻璃套管，其外缠电热带〔7-1、7-2、7-3〕保温。溶剂加料经溶剂加料管9-2，原料加料经原料加料管9-1，二者再分别经流量计F2和F1连续进入塔内。 塔釜为500 ml四口瓶3，主口接精馏柱，三个侧口分别接温度计T、压力计P和塔底产物承受瓶4。塔釜用电热包8加热，加热量由数显温控仪控制。 间歇精馏塔(塔2) 间歇精馏塔流程图见图1。 其主要局部同萃取精馏塔，但其构件较简单，塔身只有一段，且无塔身进料口和塔中测温口。填料层高1200 mm。 仪表控制面板 其排列如图3。 图3 精馏装置仪表控制面板 图中, *MT-3000-1，*MT-3000-2数字显示控温仪，用于间隙精馏塔塔1和萃取精馏 塔塔2的塔釜加热控制；*MT-3000-3塔1的塔顶和塔釜温度显示； *MT-3000-4塔2的塔顶、塔中和塔釜温度显示； V-1，V-2，V-3和V-4电压表和电位器，用于塔1和塔2的塔身保温调节；R-1，R-2塔1和塔2的回流比调节器。 控制仪表包括四局部： 〔1〕塔1和塔2的电热包加热控制 由二台*MT-3000G 数显温控仪控制，通过调整给定温度调节电热包加热量。提高给定温度可增大加热量，降低给定温度可减少加热量。正常的情况下给定温度调整为高于塔釜物料泡点50-80℃。 〔2〕塔1和塔2精馏柱保温控制 由四台电位器调节。其中电位器1控制塔1的保温，电位器2、3和4分别控制塔2的溶剂回收段2-1，精馏段2-2和提馏段2-3的保温。 〔3〕塔1和塔2的温度显示 用二台*MT-3000N温度数显仪。 其中*MT-3000N-1显示塔1的塔顶和塔釜温度〔二点〕，*MT-3000N-2显示塔2的塔顶、塔中和塔釜温度〔三点〕。 〔4〕塔1和塔2的回流比调节 由回流比调节器控制。回流比调节器由电磁摆针、电磁铁和时间继电器构成。其中回流比调节器1控制塔1的回流比，回流比调节器2，控制塔2的回流比。 此外，转子流量计F1和F2可分别显示和控制塔2的原料和溶剂的进料量。 实验试剂 乙醇—化学纯(纯度95%)； 乙二醇—化学纯(水含量0.3%) 蒸馏水 四．实验设施安装及调试 安装(教学实验由教师预先准备好) 〔1) 向精馏柱装填少量瓷环垫底，再装入φ3 θ网环填料，注意填料要严密堆积。给玻璃套管缠电热带〔每段套管缠1根〕。 〔2〕按图1和图2连接冷凝器—回流头1、精馏塔身2和塔釜3，插入温度计套管、压力计套管和进出料管。注意：玻璃件磨口处要均匀涂上真空活塞油，以保证磨口连接润滑和密封〔磨口处要定期补涂真空活塞油，长期不用应将磨口接头松开，防止磨口结死！〕。向温度计套管和压力计套管内参加液体石蜡〔压力计管也可参加水银〕。连接进料管、流量计和塔身，连接冷凝器上下水管、连接塔顶和塔釜出料管及连接压力计管。 连接塔釜加热电路、塔身保温电路、热电偶测温电路和回流比调节电路。 2．调试 〔1〕 检查系统的密封性〔可用减压法〕，检查精馏塔塔身是否垂直。 〔2〕 检查各电路运行是不是正常。 〔3〕校核温度计、压力计和流量计，校核分析方法。〔本科生和研究生论文实验做〕 〔4〕测定精馏塔理论塔板数。〔本科生和研究生论文实验做〕 五． 实验操作 开启气相色谱仪，调节载气流量、汽化温度、柱温度和热导检测器温度。调节桥流。使 之稳定，待产品分析用。 如实验条件许可，也可用卡尔-弗休法分析。 2. 萃取精馏塔 (塔2) 〔1) 向塔釜内参加少许碎瓷环〔以防止釜液暴沸〕及60-80 ml 60-95% 乙醇，取样分析。向加料管9-1和9-2分别参加溶剂乙二醇和60-95% 乙醇.向塔顶冷凝器通入冷却水. 〔2〕 升温 合上总电源开关,温度显示仪有数值显示,调整转换开关观察各温度测点指示是不是正常. 开启釜加热控制开关,仪表应有显示.调节电压给定旋钮,电压表有显示后,按动仪表上参数给定键,仪表显示Sn通过增减键调节给定值,此后经数秒钟进入正常状态.(详见操作说明书) 升温操作注意: a. 釜热控温仪表的给定温度要高于塔釜物料泡点50-80℃,使传热有足够的温差.其值可根据实验的要求而调整.如蒸发量小,则应增大温差;如蒸发量大,则应减少温差,防止造成液泛. b. 升温前,再次检查冷凝器-塔头是否通人冷却水！ 当釜液开场沸腾时,开启下、中和上段保温电源，根据塔的操作情况调节保温电压，不能过大或过小，否则影响精馏塔操作的稳定性. 〔3〕建立精馏塔的操作平衡 升温后注意仔细观察塔釜、塔中、塔顶温度和釜压力的变化。塔头出现回流液时，保持全回流30 分钟左右，观察温度和回流量。釜压力过大时，注意检查是不是出现液泛。当塔顶温度稳定，回流液量稳定时，可取少量塔顶产品，分析其组成。 当塔顶产物组成稳定，且显示精馏塔的别离效果良好时，可开启回流比调节器， 给定一回流比。维持少量出料。同时开启进料流量计F1，参加原料。进料量和出料量可由物料衡算计算，保持乙醇的平衡。稳定情况下，回流比控制在2-4：1。 开启溶剂流量计F2，参加溶剂乙二醇，进展萃取精馏操作。调节溶剂与原料体积比 〔溶剂比〕为2-4：1左右。稳定约20分钟，取样分析。塔顶产物中水含量应小于2-3%。 〔6〕 实验中应及时记录温度、压力、流量和回流比数据。注意仔细观察塔釜液位，如液位显著上升，应及时抽出釜液，保持釜液液位稳定。 〔7〕如时间许可，调节回流比和溶剂比进展不同条件的精馏实验。 〔8〕实验完毕，应停顿加热，断电。关闭冷却水。如实验装置长时间不用，应将各磨口接头松开，防止磨口结死！ 3．间隙精馏塔(塔1) 其操作与萃取精馏塔同，但较萃取精馏塔简单〔见2.( 1)、(2)、(3)和(7〕〕，不需塔中溶 剂和原料进料操作。釜液可用20%乙醇的水溶液，其参加量为塔釜容积的2/3左右。控制一定的回流量或回流比，当精馏塔到达平衡时，可同时由塔顶和塔釜取样分析。计算精馏塔的理论塔板数。 六．实验记录和整理 1．萃取精馏塔(塔2)操作记录 参见下表。 塔釜加料量= 克，原料醇含量〔%质量〕= ，乙二醇中水含量〔%质量〕= 时 间 釜加热 包温度 ℃ 塔身保温 电压 温度 ℃ 釜 压 进料量 ml/min 回 流 比 溶 剂 比 塔顶产物组成%wt 塔釜产物组成%wt 备注 上 中 下 釜 中 顶 原料 溶剂 2．间隙精馏塔操作记录 塔釜加料量= 克，原料醇含量〔%质量〕= 时 间 釜加热 包温度 ℃ 塔身保温 电压 温度℃ 釜压 回流比 塔顶产物组成%wt 塔釜产物组成%wt 备注 釜 顶 3。估算萃取精馏乙醇回收率 乙醇回收率〔%质量〕 = 塔顶产物醇含量〔%质量〕*塔顶产物质量/〔原料进料质量*原料醇含量〔%质量〕+塔釜醇的减少量〕 估算间隙精馏塔理论塔板数 七．思考题 萃取精馏中溶剂的作用？如何明智的选择溶剂？ 回流比和溶剂比的意义？它们对塔顶产物组成有何影响？ 实验中为提高乙醇产品的纯度，降低水含量，应注意些什么问题？ 塔顶产品采出量怎么样确定？ 八．实验中考前须知 塔釜加热量应适当。不可过大，此时易引起液泛；也不可过小，此时蒸发量过小，精馏 塔也难以正常操作。 塔身保温要维持适当。过大会引起塔壁过热，物料易二次汽化；过小，则塔中增加物料 冷凝量，增大内回流，精馏塔也难以正常操作。 塔顶产品量取决于塔的别离效果〔理论塔板数、回流比和溶剂比〕及物料衡算结果。不 能任意提高。 加热控制宜微量调整，操作要认真细心，平衡时间应充分。 九．参考文献 1.段占庭等.清华 大学科学研究成果汇编.:清华大学科技处,9-10,1986 2.*光永.化工开发实验技术.**:**大学,1994 3.陈洪钫，*家祺.化工别离过程. : 化学工业, 1995 4.金克新，赵传钧，马沛生.化工热力学.**:**大学，1990 5.King CJ. Separation Processes.2nd New York:McGraw-Hill, 1980 6.赵汝傅，管国锋。化工原理.:化学工业.1999 7.雷志刚，周荣琪。溶剂加盐对醇水汽液平衡的影响.精细化工,17( 5):307～309 8．Gamehling J, Onken H. VLE Data Collection , Aqueous-organic system Vol 1,part 1. Germany: DECHEM, 1977 9．L M 罗斯. 实用精馏设计. : 化学工业,1993 10．郭天民. 多元汽液平衡和精馏. : 化学工业,1983 11.房鼎业,等.化学工程与工艺专业实验. : 化学工业, 2000 12.许开天. 酒精蒸馏技术. : 轻工业,1990 附录 乙醇(1)—水(2)体系汽液平衡数据 *1(%wt) T / ℃ Y1(%wt) *1(%wt) T / ℃ Y1(%wt) *1(%wt) T / ℃ Y1(%wt) 0.8 99.0 7.6 47.2 82.3 76.4 84.4 79.2 88.0 4.0 95.9 33.4 52.1 81.7 77.6 85.7 79.1 88.7 8.0 92.6 47.7 57.2 81.2 78.7 87.0 79
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