关于具有多成分、多靶点特征的中药来说，多组分共存时主要成分的体内进程研讨对提醒中药体内杂乱药效物质基础有重要意义。但由于中药成分的多样性和各成分间理化性质的差异性，中药生物样品中多成分的同步、活络、快速定量检测仍是一个艰巨的应战。近年来，均相液液萃取办法渐渐的变成了蛋白别离纯化的重要手法之一。
该研讨发现经过增加必定浓度盐或糖的水溶液，可使均相混合系统(如由血浆和有机相乙腈组成) 分层，一起运用类似相溶原理对方针剖析物进行萃取。作者发现经过向有机溶剂-血浆均相系统参加质谱友爱的挥发性盐(如甲酸铵、乙酸铵)的盐析辅佐均相液液萃取办法兼具操作过程简略、基质搅扰低、提取回收率安稳的特征，可同步对多种不同极性的待测物进行提取别离，在确保选择性和活络度的一起提高了剖析办法的通用性。
方针待测化合物中(结构见图1)，3种生物碱类成分和3种萜类成分在质谱正离子形式下有较好呼应，而3种黄酮类成分在负离子形式的活络度更佳。运用岛津LCMS-8050高速正负极切换的功能特征，在确保高活络度的一起，单次剖析中一起进行正负离子的多通道MRM监测(图2)。
图2 大鼠血浆QC样品中LIQ、DHE、ILIQ、LIQN、IS、RVN、LIM、OBA、EVO和RUT的代表性MRM色谱图
在样品前处理办法优化进程中，作者比照了6种前处理过程对血浆样品中方针待测化合物基质效应和提取回收率的影响，6种办法分别为：(1) 甲醇蛋白沉淀(办法A)，(2) 乙腈蛋白沉淀(办法B)，(3)甲基叔丁基醚-二氯甲烷液液萃取(办法C)，(4)乙酸乙酯-正丁醇液液萃取(办法D)，(5)乙酸铵盐析辅佐均相液液萃取(办法E)，(6)葡萄糖糖析辅佐均相液液萃取 (办法F)。成果显现，关于9种方针待测化合物，运用乙腈蛋白沉淀的办法基质搅扰显着；运用弱极性萃取溶液的液液萃取办法对极性较大的甘草苷和异甘草苷提取回收率低，从而影响剖析办法的定量下限；而运用挥发性盐溶液和有机溶剂的盐析辅佐均相液液萃取办法，既能够更好的下降基质搅扰又能确保各待测成分的提取回收率，比照别的两种原理的前处理办法，扩展了剖析物的合适运用的规模(图3)。
作者还对盐析辅佐均相液液萃取办法的挥发性盐品种和浓度进行了探求。总体上，同浓度的甲酸铵和乙酸铵溶液对盐析辅佐均相液液萃取办法基质效应和提取回收率的影响类似(图4)，但对待测成分精细度和准确度的影响略有差异。此外，关于乙腈-血浆的均相系统，当系统中乙酸铵浓度增加到0.5 M后才会呈现分层趋势(图5)。高浓度盐溶液的参加有利于均相系统盐析分层，但较高的盐浓度会下降负离子形式下的黄酮类成分的检测活络度。
最终，对优化的办法来进行了办法学验证，并成功应用于中药吴茱萸-甘草配伍的大鼠体内药代动力学研讨中。
总结与讨论本研讨开发优化了一种操作过程简略、查验测验活络度高、化合物合适运用的规模广的血浆样品LC-MS/MS高通量剖析办法，运用岛津LC-30AD高速梯度精细送液和LCMS-8050高速正负极切换的技能特征，同步对极性差异较大的3种生物碱类、3种萜类和3种黄酮类成分进行了定量测定。
原标题：经过盐析辅佐均相液液萃取办法和LC-MS/MS技能同步对大鼠血浆中的生物碱类、萜类和黄酮类成分进行定量剖析
本研讨得到《上海市中医药工作开展三年行动计划》[ZY(2018-2020)-CCCX-5002]的赞助。
1、本文不供给文献原文。2、所引证文献仅供读者研讨和学习参阅，不得用于其他营利性活动。
欧美克发布NS-Zeta 电位剖析仪新品，助力解锁微纳米资料功能优化要害
岛津特征质谱技能丨SPME-GCMSMS结合气味数据库赋能中药气味辨别研讨
【CEM】电子设备组件样品制备用于IEC 62321-7-2:2017办法六价铬含量剖析
中国人民某部队127.00万元收购仪器专用电源/高压电源,零气发生器
