精馏是化工过程中重要的分别单元操作，其底子原理是依据被分别混合物中各组分相对
蒸腾度(或沸点)的差异，经过一精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分别。在精馏塔底取得
沸点较高(蒸腾度较小)产品,在精馏塔顶取得沸点较低(蒸腾度较大)产品。但实践出产中也常
遇到各组分沸点相差很小，或具有恒沸点的混合物，用一般精馏的办法难以彻底分别。此
萃取精馏是在被分别的混合物中参与某种添加剂，以添加原混合物中两组分间的相对挥
发度〔添加剂不与混合物中任一组分构成恒沸物〕，从而使混合物的分别变得很简略。所参
加的添加剂为蒸腾度很小的溶剂〔萃取剂〕,其沸点高于原溶液中各组分的沸点。
因为萃取精馏操作条件围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所操控，而不是为
恒沸点所操控，溶剂在塔也不需要蒸腾，故热量耗费较恒沸精馏小，在工业上使用也更为广
乙—水能构成恒沸物〔常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃〕，用
一般精馏的办法难以彻底分别。本试验使用乙二醇为分别剂发展萃取精馏的办法分别乙
由化工热力学研讨，压力较低时，原溶液组分1〔轻组分〕和2〔重组分〕的相对蒸腾
式中,(Ps/Ps)——参与溶剂S后,三元混合物泡点下，组分1和2的饱满蒸汽压之比；
一般把(12)S/12叫做溶剂S的选择性。因而，萃取剂的选择性是指溶剂改动原有组
图上部为冷凝器—回流头1，回流量由回流比调理器操控。回流比调理器由电磁摆针、
电磁铁和时刻继电器6构成。冷凝器通冷却水冷却。塔顶产品进入塔顶产品接纳瓶5。
塔身由φ24/27耐热玻璃管制成，装填φ2-3θ网环。塔分三段：上部为溶剂收回段〔填
料层高100mm,教育试验可不装〕2-1，中部为精馏段〔填料层高700-800mm〕2-2和下部
为提馏段〔填料层高300-400mm〕2-3。精馏段上端配有测温口T和溶剂加料口，下端也
配有测温口T及质料加料口。各塔节外套有φ31/34玻璃套管，其外缠电热带〔7-1、7-2、
7-3〕保温。质料加料由质料加料管9-1，溶剂加料由溶剂加料管9-2，二者经计量泵，再分
塔釜为500ml四口瓶3，主口接精馏柱，三个侧口分别接温度计T、压力计P和塔底
电热包8和电热带〔7-1、7-2、7-3〕加热量由数显温控仪配控温温度计操控。
本设备配有核算机数据收集和操控办理系统。可显现塔顶、塔中和塔釜温度及温度随时刻变
化曲线；可主动调理和操控电热包8和电热带〔7-1、7-2、7-3〕加热量。核算机数据收集
其主要部分同萃取精馏塔，但其构件较简略，塔身只要一段，填料层高1200mm，无
图2-16-3中,最上一排为XMT-3000数字温度显现仪，显现各丈量点温度；第二排为
XMT-3000数字显现控温仪，用于操控电热包和塔身保温加热量；第三排电流表和第四排
电流调理电位器，用于显现和调理加热电流；第五排为回流比调理器；最下一排为电源开
外表柜右侧配有转子流量计F1和F2，可分别显现和操控塔2溶剂和质料的进料量。
〔1〕向精馏柱装填少数瓷环垫底，再装入φ2-3θ网环填料，留意填料要紧密堆积。给玻
〔2〕按图1和图2衔接冷凝器—回流头1、精馏塔身2和塔釜3，刺进温度计套管、压力
计套管和进出料管。留意：玻璃件磨口处要均匀涂上高真空硅脂，以确保磨口衔接光滑和
密封〔磨口处要守时补涂真空硅脂，长时刻不必应将磨口接头松开，避免磨口结死！〕。向温
度计套管和压力计套管参与液体白腊〔压力计管也可参与水银〕。衔接进料管、计量泵、流
量计和塔身，衔接冷凝器上下水管、衔接塔顶和塔釜出料管及衔接压力计管。衔接塔釜加
〔3〕校核温度计、压力计和流量计，校核剖析办法。〔本科生和研讨生论文试验做〕
1．敞开气相色谱仪，调理载气流量、汽化温度、柱温度和热导检测器温度。调理桥流。使
〔1〕向塔釜参与少数碎瓷环〔以避免釜液暴沸〕及80-120ml60-95%乙醇，取样剖析。
向加料管9-1和9-2分别参与溶剂乙二醇和60-95%乙醇.向塔顶冷凝器通入冷却水.
敞开外表电源开关,塔釜加热操控和各保温段加热操控XMT--3000外表应有显现.按动
外表上参数给定键,外表显现Sn，经过增减键调理釜加热温度设定值和各保温段加热温度设
定值.依据设定温度上下，用电流调理旋钮,调理电流。塔釜加热温度设定值和各保温段加热
升温操作留意:a.釜热控温外表的设定温度要高于塔釜物料泡点50-80℃,使传热有足
够的温差.其值可依据试验的要求而调整.如蒸腾量小,那么应增大温差;如蒸腾量大,那么应减
当釜液开场欢腾时,依据塔的操作状况调理各保温段加热温度的设定值，不能过大或过
小，否那么影响精馏塔操作的安稳性.本试验各保温段加热温度的设定值大约为80℃，各保
温段加热电流大约是0.3mA〔收回段〕、0.9mA〔精馏段〕和0.5mA〔提馏段〕。
升温后留意仔细调查塔釜、塔中、塔顶温度和釜压力的改变。塔头呈现回流液时，坚持全
回流30分钟左右，调查温度和回流量。釜压力过大时，留意查看是不是呈现液泛。当塔顶温
度安稳，回流液量安稳时，可取少数塔顶产品，剖析其组成。一起取少数塔釜料，剖析其
〔4〕当塔顶产品组成安稳，且显现精馏塔的分别作用杰出时，可敞开回流比调理器，给定
一回流比。坚持少数出料。一起敞开进料流量计，参与质料。进料量和出料量可按物料衡
〔5〕敞开溶剂流量计，参与溶剂乙二醇，发展萃取精馏操作。调理溶剂与质料体积比〔溶
剂比〕为2-4：1左右。安稳约20分钟，取样剖析。塔顶产品中水含量应小于2-3%。
〔6〕试验中应及时记载温度、压力、流量和回流比数据。留意仔细调查塔釜液位，如液位明显
上升，应及时抽出釜液，坚持釜液液位安稳。塔顶、塔釜和塔中温度随时刻改变曲线由计
〔8〕试验结束，应中止加热，断电。封闭冷却水。如试验设备长时刻不必，应将各磨
其操作与萃取精馏塔同，但较萃取精馏塔简略〔见2.(1)、(2)、(3)和(7)〕，不需塔
中溶剂和质料进料操作。釜液可用20%乙醇的水溶液，其参与量为塔釜容积的2/3左右。
操控必定的回流量或回流比，当精馏塔抵达平衡时，可一起由塔顶和塔釜取样剖析。核算
表2-16-1和表2-16-2数据，使用芬斯克方程预算理论塔板数〔全回流条件下理论板〕，
〔因为乙醇-水系统非抱负性较强，理论板预算差错较大。较精确的标定办法，是使用苯-
=塔顶产品质量*塔顶产品醇含量〔%质量〕/〔质料进料质量*质料醇含量〔%质量〕+塔釜
比较一般精馏和萃取精馏塔顶产品组成，并说明为什么萃取精馏塔顶产品醇含量高。
1．塔釜加热量应恰当。不行过大，此刻易引起液泛；也不行过小，此刻蒸腾量过小，精馏
2．塔身保温要坚持恰当。过大会引起塔壁过热，物料易二次汽化；过小，那么塔中添加物
3．塔顶产品量取决于塔的分别作用〔理论塔板数、回流比和溶剂比〕及物料衡算成果。不
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