：保证蒸馏设备完好无缺，各部件衔接严密，无漏气、漏水现象。例如，蒸馏瓶、冷凝管、衔接管道等部位要密封杰出，以保证蒸馏进程的顺利进行。查看加热设备能否正常加热，温度操控是否精确，以及冷凝水的循环系统是否疏通。
：搜集有代表性的水样，采样后应及时查看有没有氧化剂存在，必要时参加过量的硫酸亚铁，并当即加磷酸酸化至 pH=4.0 左右，再参加适量硫酸铜以按捺微生物对酚类的生物氧化作用，一同冷藏保存，并在 24h 内进行测定。
：运用的玻璃器皿要洁净、无残留杂质，避免其对样品形成污染，影响测定成果。在运用前，需对玻璃器皿进行完全清洗和枯燥处理。
：向蒸馏瓶中参加甲基橙指示剂数滴，用磷酸溶液调理水样的 pH 值至 4 左右，使蒸发酚在蒸馏进程中可以充沛转化为气体状况。若试样未呈现橙赤色，则需补加磷酸溶液；若蒸馏时水样中赤色退去或水样一向不显赤色，一般是因为水样中含有氧化物质氧化分化了甲基橙指示剂，此刻酸化时加指示剂应稍过量些，或参加几滴饱满亚硫酸钠溶液以还原水样中的氧化物质。
：在蒸馏瓶中参加几粒玻璃珠或沸石，避免水样在加热进程中暴沸，避免样品溅起，影响蒸馏作用和试验安全。
：蒸馏速度不宜过快或过慢，一般坚持每秒 1-2 滴的蒸馏速度为宜，避免蒸馏速度过快导致蒸发酚来不及被冷凝搜集，或蒸馏速度过慢使样品长期受热，可能会导致蒸发酚的分化或其他副反应。
：亲近重视馏出液的色彩、体积和状况。一般的情况下，馏出液应为无色通明液体。若馏出液呈现色彩改变，如变为黄色、绿色等，可能是水样中的某些成分与蒸发酚一同蒸出或发生了化学反应，需进一步剖析原因；当馏出液挨近预订体积时，要精确中止蒸馏，避免馏出液过多或过少，影响测定成果的精确性。
：蒸馏进程中要保证冷凝管的冷却作用杰出，避免馏出液在冷凝管内回流到蒸馏瓶中，导致蒸馏功率下降和样品的丢失。
：精确记载蒸馏进程中的要害参数，如加热温度、蒸馏时刻、馏出液体积等，以便后续对试验成果做精确剖析和核算。
：蒸馏完毕后，及时封闭加热源，并将设备冷却至安全温度。对蒸馏仪器进行整理洗刷和保养，去除残留的样品和试剂，避免其对仪器形成腐蚀和污染，延伸仪器的惯例运用的寿数。定时对蒸馏仪器进行校准和验证，保证其稳定性很高、丈量精确。
